石墨爐是非火焰原子化器,應(yīng)用于原子吸收光譜法,是電熱原子化器中廣為應(yīng)用的一種。由L'vov首先提出,他克服了火焰法的缺點。石墨原子化器的實質(zhì)就是石墨電阻加熱器,它是利用大電流加熱高阻值的石墨管,產(chǎn)生高達(dá)3000℃的高溫,使之與其中的少量試液固體熔融,可獲得自由原子。
石墨爐結(jié)構(gòu):石墨爐包括三部分組成:石墨管,爐體和電源三大部分。
折疊石墨管:商業(yè)儀器所用的石墨管尺寸一般長28mm,外徑為8mm,內(nèi)徑為6.5mm,管中央開一個孔,用于液體樣品的注入和保護(hù)氣體通過 。
折疊電源:使用交流電源,電壓較低,一般為8-12v,電流較大為300-450A。電源提供的電流穩(wěn)定以保證爐體溫度恒定。他通過爐體將電能傳遞給石墨管。
折疊爐體:爐體必須與石墨管之間良好接觸。為是爐體不至于過高溫度氧化,爐體必須通惰性氣體保護(hù);為了爐體溫度不至于過高或者斷電后立即降溫,爐體內(nèi)有水冷系統(tǒng)。在原子化階段應(yīng)該停止通氣,為了延長原子在吸收區(qū)停留的事件,并且避免原子蒸氣的稀釋。
石墨爐的優(yōu)缺點分析:與火焰原子化法相比
折疊優(yōu)點:
檢測限低,靈敏度高: 因為待測物在原子化器中停留更多,是火焰原子化器的100-1000倍,原子化效率高。
用樣量小:液體樣品為5-100微克 (火焰法需要1mL),固體樣品20-40微克即可 。
可分析固體,懸浮體: 對于火焰原子化器來說,分析固體非常困難。
折疊不足:
精密度低,有記憶效應(yīng),背景吸收大,操作復(fù)雜,石墨管的壽命有限。
為了解決石墨管壽命低的問題,常用熱解涂層石墨管,在高溫下通入甲烷,氮?dú)?,?jīng)過反應(yīng)可以在石墨管壁上掛上一層C。