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高溫石墨化爐
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石墨爐檢測(cè)升溫程序的四大步驟

2022-01-15 16:29:36

石墨爐檢測(cè)升溫程序的四個(gè)主要步驟:

1)干燥

樣品注入到石墨管后,升溫至溶劑的沸點(diǎn)附近(略低于沸點(diǎn)通常為 90- 110 ℃ ),分段蒸發(fā),烘干于石墨管壁(或平臺(tái))表面呈薄膜狀。 注意:在干燥階段要讓樣品得以充分干燥而又不損失。

2)原子化

在高溫下固體薄膜分解、蒸發(fā),形成自由原子云。

原子化溫度的選擇原則: 選用能夠達(dá)到吸收信號(hào)的溫度作為原子化溫度,這樣可以延長(zhǎng)石墨管的使用壽命。原子化溫度通常在900—2700 ℃。

原子化溫度的優(yōu)化:必須進(jìn)行人工或自動(dòng)優(yōu)化,峰型的優(yōu)劣跟結(jié)果的準(zhǔn)確性密切相關(guān)。

注意原子化階段保護(hù)氣的使用問題:在原子化階段 — 應(yīng)停止通氣,避免對(duì)原子蒸氣的稀釋;縮短保持時(shí)間 — 為此階段停氣,盡量用短的保持時(shí)間,以延長(zhǎng)石墨管的使用壽命。

石墨爐檢測(cè)升溫程序的四大步驟

3)灰化        

灰化的作用: 除去基體中的局外組分。灰化階段參數(shù)設(shè)置:參數(shù)設(shè)置是否合理,對(duì)能否得到分析信號(hào)的好精度,至關(guān)重要。

參數(shù)優(yōu)化:對(duì)不同特性的樣品,需要用不同時(shí)間及溫度測(cè)試來確定參數(shù)。

4)除殘

為了消除殘留物產(chǎn)生的記憶效應(yīng),除殘溫度應(yīng)高于原子化溫度100-1000℃。

新管空燒:一些石墨管材料的純度不夠,空白值較高。通常進(jìn)行空燒,空燒溫度比原子化溫度要高。


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