石墨爐原子吸收常見的故障及排除方法
(1) 發(fā)生原因:樣品的前處理不完全;
判別辦法:換成20ppb的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定;
解決辦法: 重新配置樣品溶液(注意:運(yùn)用優(yōu)級(jí)純硝酸做介質(zhì));
(2) 發(fā)生原因:進(jìn)樣針高度調(diào)整得不合適或管路中有氣泡;
判別辦法:用牙醫(yī)鏡調(diào)查進(jìn)樣狀況;查看清洗泵中有無氣泡;
解決辦法:重新調(diào)整進(jìn)樣針高度,清洗進(jìn)樣針頭,清洗泵排氣;
(3) 發(fā)生原因:升溫程序設(shè)置不合理(主要是灰化和原子化溫度)
判別辦法:經(jīng)過模擬監(jiān)視屏幕調(diào)查信號(hào)線有無灰化丟失(在灰化階段出峰),原子化信號(hào)上升沿是否陡直及下降沿有無拖尾和斷尾;
解決辦法:重新設(shè)置升溫程序;
(4) 發(fā)生原因:石墨管、石墨環(huán)被污染發(fā)生了記憶效應(yīng);
判別辦法:按照正常升溫程序不進(jìn)樣,調(diào)查石墨管的空白吸光值是否小于0.008Abs以下(任何元素均如此),而且重復(fù)性是否相差不大?
解決辦法:替換相應(yīng)部件;
(5) 發(fā)生原因:石墨環(huán)與石墨管接觸電阻變大;
判別辦法: 石墨管在原子化升溫開端瞬間,石墨管正常是由向兩頭延伸發(fā)光,如果石墨管是從兩頭向集中發(fā)光則是接觸不良;
解決辦法:首要替換一只新的石墨管試試,如未果則是石墨環(huán)不良所造成的; 根據(jù)以往經(jīng)驗(yàn),石墨環(huán)不良的幾率較大;
(6) 發(fā)生原因:石墨爐電極與底座接觸電阻變大;
判別辦法:石墨爐升溫幾次過后,用手指接觸電極感覺溫度很高; 解決辦法:取下有問題一側(cè)的電極,用600目的水砂紙研磨電底座,用乙醇清洗電極底座和載氣通道,防止因污染影響測(cè)定值; 微量元素分析儀廠家
(7) 發(fā)生原因:石英窗結(jié)露;此故障較隱蔽其原因多由冷卻水低于室溫所造成的; 判別辦法:取下石英窗朝亮光處觀看很簡(jiǎn)單發(fā)現(xiàn); 解決辦法:用乙醇/乙醚混合液清理石英窗;控制冷卻水溫度,主張運(yùn)用可調(diào)溫度的水冷循環(huán)器;
(8) 發(fā)生原因:載氣針狀出口被堵塞(取下石墨爐電極后見渠道的凸起部); 判別辦法:一般是一側(cè)載氣被堵,所以被堵一側(cè)的石英窗上會(huì)有附著物; 解決辦法:用儀器順便的通絲清通載氣 出口針孔;清洗石英窗;
(9) 發(fā)生原因:陰燈不良
判別辦法:經(jīng)過【Line Profile】譜線概括功能和基線平坦度來調(diào)查;
解決辦法:替換良好的燈
(10)發(fā)生原因:運(yùn)用了質(zhì)量不純的石墨管
判別辦法:做空白值試驗(yàn)及調(diào)查石墨管發(fā)光狀況
解決辦法:替換質(zhì)量及阻值相同的石墨管
(11)發(fā)生原因:未運(yùn)用光控校對(duì)技能;
解決辦法:重新做光控校對(duì);